適用范圍

適用于動(dòng)物源食品中激素多殘留的測(cè)定（該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為豬肉）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB/T 21981-2008 動(dòng)物源食品中激素多殘留檢測(cè)方法 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》

Two

提取步驟

試樣稱取5g，準(zhǔn)確加入混合內(nèi)標(biāo)工作液100μL和10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH5.2），渦旋混勻，再加入β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶100μL，于37℃±1℃振蕩酶解12h。取出冷卻至室溫，加入25mL甲醇超聲提取30min，0℃~4℃下8000r/min離心10min。取上清液轉(zhuǎn)移至離心管中，加入15mL水，搖勻后待凈化。

Three

SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom® Carb,500mg/6mL。

活化：6ml二氯甲烷-甲醇（7:3）、6ml甲醇、6ml水，棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，棄去；

洗脫：加入8ml二氯甲烷-甲醇（7:3）洗脫，收集流出液；

復(fù)溶：40℃水浴氮吹至干，用甲醇水（1:1）定容至1ml，供儀器測(cè)定。

Four

色譜條件

UPLC條件

色譜柱：Ultimate UHPLC XB-C18  2.1×100mm，1.8µm；

流動(dòng)相：A: 0.1%甲酸水溶液；B: 甲醇；

柱溫：40℃；

流速：0.3mL/min；

進(jìn)樣體積：10µL；

梯度洗脫程序：見表1 。

質(zhì)譜條件

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式；

離子源：電噴霧離子源（ESI）；

掃描方式：正離子掃描；

離子噴霧電壓：4500 V；

離子源溫度：500℃；

氣簾氣（CUR）35 psi；

霧化氣（GS1）55 psi；

輔助氣（GS2）55 psi。

其他質(zhì)譜參數(shù)見表2

相關(guān)產(chǎn)品信息