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技術(shù)文章

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關(guān)于SPE正相和反相萃取，你真的了解嗎？固相萃取（SolidPhaseExtraction，簡(jiǎn)稱SPE），也稱固相提取，是一種基于液-固色譜分離，對(duì)目標(biāo)化合物可以進(jìn)行選擇性吸附、選擇性洗脫的前處理技術(shù)。根據(jù)其保留機(jī)制，作用力主要分為非極性相互作用、極性相互作用、離子交換作用（靜電吸引力）。離子交換小柱針對(duì)的是可解離的帶電物質(zhì)，在農(nóng)殘、獸殘的分析中，使用居多的還是正相萃取和反相萃取小柱。今天小編就帶大家詳細(xì)地了解一下正相萃取和反相萃取。反相作用機(jī)理反相模式是指SPE小柱固定相極性小于流動(dòng)相極性的分離模式。主要是利用固...

10-21 2020
銀黃顆粒特征圖譜的測(cè)定銀黃顆粒是常用感冒藥，是由金銀花提取物、黃芩提取物加工制成的口服制劑，具有清熱、解毒、消炎的功效，臨床常用于急慢性扁桃體炎、急慢性咽喉炎、上呼吸道感染等首的治療。文中按中國(guó)藥典2020版一部中的方法，采用月旭Ultimate®XB-C18色譜柱，對(duì)銀黃顆粒的特征圖譜進(jìn)行測(cè)定。色譜條件樣品溶液的配置綠原酸對(duì)照溶液：取綠原酸對(duì)照品，用50%甲醇配制成40ug/ml的溶液，即得；供試品溶液：取適量本品，研細(xì)，精密稱定46.4mg，置于50ml棕色容量瓶中，加50%甲醇40m...

10-21 2020
C18液相色譜柱的流動(dòng)相配制及污染再生技術(shù)C18液相色譜柱的系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相，被流動(dòng)相載入色譜柱（固定相）內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程，各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別，被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出，通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)。C18液相色譜柱的流動(dòng)相配制：a、流動(dòng)相對(duì)樣品具有一定的溶...

10-18 2020
高效液相色譜柱的主要組成部分和保養(yǎng)過(guò)程高效液相色譜柱由柱管、壓帽、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成，壓力不高于70bar時(shí)，也可采用厚壁玻璃或石英管，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效，減小管壁效應(yīng)，不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過(guò)拋光。還有使用熔融硅或玻璃襯里的，用于細(xì)管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板，取決于填料粒度，目的是防止填料漏出。高效液相色譜柱的保養(yǎng)：在使用前，進(jìn)行柱的性能測(cè)試，并將結(jié)果保存起來(lái)，作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條...

10-13 2020
淺談HPLC中的四元低壓泵與二元高壓泵輸液泵是高效液相色譜儀器（HPLC）中一個(gè)重要的模塊，為整個(gè)液相系統(tǒng)提供JQ和穩(wěn)定的流動(dòng)相。現(xiàn)如今應(yīng)用于HPLC的輸液泵基本都屬于往復(fù)活塞泵，其中可以運(yùn)行梯度方法的主要分為四元低壓泵和二元高壓泵。下面小編就簡(jiǎn)單介紹一下這兩種泵的區(qū)別。硬件區(qū)別四元低壓泵需要配備一個(gè)在線脫氣模塊和一個(gè)雙活塞往復(fù)泵，使用比例閥進(jìn)行溶劑比例分配和混合。二元高壓泵需要配備兩個(gè)雙活塞往復(fù)泵和一個(gè)混合器，可以不配在線脫氣模塊。在線脫氣模塊和比例閥雙活塞往復(fù)泵流動(dòng)相梯度混合的區(qū)別四元低壓泵使用比例閥對(duì)四個(gè)流...

9-29 2020
常檢項(xiàng)目|動(dòng)物源食品中硝基呋喃類藥物代謝物的測(cè)定一：適用范圍適用于動(dòng)物源食品中硝基呋喃類藥物代謝物的測(cè)定（該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為雞肉）參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB/T21311-2007動(dòng)物源食品中硝基呋喃類藥物代謝物殘留量檢測(cè)方法高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法》二：提取步驟試樣稱取2g，加入10mL甲醇水（1:1），振蕩10min后，4000r/min離心5min，棄去液體。殘留物中加入10ml0.2mol/L鹽酸，用均質(zhì)器以10000r/min均質(zhì)1min后，再依次加入混合內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液100uL，鄰硝基BJC溶液100uL，渦旋混合30s后，...

9-29 2020
水果中腈菌唑殘留量的測(cè)定氣相色譜法NY/T 1455-200701●適用范圍適用于水果中腈菌唑殘留量的測(cè)定（該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為蘋(píng)果）參考標(biāo)準(zhǔn)：《NY/T1455-2007水果中腈菌唑殘留量的測(cè)定氣相色譜法》02●提取步驟適用于水果中腈菌唑殘留量的測(cè)定（該實(shí)驗(yàn)選用稱取試樣5g（±0.05g）于50mL離心管中，加入5g氯化鈉和20mL乙腈，渦旋混勻2min，超聲提取10min，6000r/min離心5min。吸取10mL上清液于15mL離心管中，40℃氮吹至近干，加入2mL丙酮溶解殘?jiān)齼艋?3●SPE凈化步驟SPE柱：月旭...

9-28 2020
反相高效液相色譜柱按溶質(zhì)在兩相分離過(guò)程的物理化學(xué)原理分類反相高效液相色譜柱采用高壓輸液泵將規(guī)定的流動(dòng)相泵入裝有填充劑的色譜柱，對(duì)供試品進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法。注入的供試品，由流動(dòng)相帶人色譜柱內(nèi)，各組分在柱內(nèi)被分離，并進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè)，由積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄和處理色譜信號(hào)。反相高效液相色譜柱按溶質(zhì)在兩相分離過(guò)程的物理化學(xué)原理分類：(1)吸附色譜用固體吸附劑作固定相，以不同極性溶劑作流動(dòng)相，依據(jù)樣品中各組分在吸附劑上吸附性能的差別來(lái)實(shí)現(xiàn)分離。(2)分配色譜用載帶在固相基體上的固定液作固定相，以不同極性溶劑作流動(dòng)相，依據(jù)樣品中各組分在...

9-27 2020

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